Quy trình thực hiện phân tích Nitơ tổng thang cao

Ngày đăng: 21/05/2024

223 Lượt xem

0 Đánh giá

Phương pháp 10072 Test ‘N Tube™ Vials

Persulfate Digestion Method HR (10 đến 150 mg/L)

Phân tích Nitơ tổng thang cao (HR) là một phương pháp được áp dụng khi cần kiểm tra nước thải có hàm lượng Nitơ tổng cao. Đây là một chỉ tiêu quan trọng trong việc đánh giá chất lượng nước thải, đặc biệt là trong các ngành công nghiệp như nước thải sinh hoạt, chăn nuôi, chế biến cao su và chế biến thủy sản.

1. Phạm vi ứng dụng:

Sử dụng để kiểm tra hàm lượng Nitơ tổng trong nước và nước thải trong các ngành công nghiệp như nước thải sinh hoạt, chăn nuôi, chế biến cao su và chế biến thủy - hải sản.

2. Chuẩn bị thí nghiệm phân tích Nitơ tổng thang cao

Bảng 1 dưới đây cho ta thấy tất cả các thiết bị có chương trình cho bài kiểm tra này. Trong bảng cũng hiển thị các yêu cầu về bộ chuyển đổi và tấm chắn ánh sáng cho các thiết bị sử dụng.
Để sử dụng bảng, hãy chọn một công cụ, sau đó đọc qua để tìm thông tin phù hợp để áp dụng cho bài kiểm tra này.

Instrument	Adapters	Light shield
DR 6000, DR5000	-	-
DR 3900	-	LZV849
DR 3800, DR 2800, DR 2700	-	LZV646
DR 1900	9609900 (D’)	-
DR 900	4846400	Cover supplied with the instrument

Bảng 1: Thông tin cụ thể về dụng cụ cho Test ‘N Tube.

Lưu ý:

Lắp nắp thiết bị vào giá đỡ cell DR 900 trước khi nhấn ZERO hoặc READ.
Đối với các dòng máy DR 3900, DR 3800, DR 2800 và DR 2700: Lắp tấm chắn ánh sáng vào ngăn chứa số 2 trước khi bắt đầu thử nghiệm này.
Quá trình phá mẫu là cần thiết để xác định tổng nitơ.
Các lọ phải được trộn cẩn thận để có kết quả chính xác. Bắt đầu mỗi lần đảo ngược lọ bằng cách đặt lọ ở vị trí thẳng đứng, với nắp trên cùng. Lật ngược lọ và đợi cho toàn bộ dung dịch chảy xuống nắp. Sau đó lại tiếp tục đưa lọ về vị trí thẳng đứng và đợi cho toàn bộ dung dịch chảy xuống đáy lọ. Phương pháp trộn này tương đương với một lần đảo ngược.
Nếu kết quả xét nghiệm nằm ngoài phạm vi, hãy pha loãng một phần mẫu mới và lặp lại toàn bộ quy trình. Quá trình phá mẫu cũng được lặp lại để cho kết quả chính xác nhất.
Sử dụng nước khử ion được cung cấp trong bộ thuốc thử hoặc nước không chứa chất hữu cơ (Cat. No.26415-49) dùng để chuẩn bị chất chuẩn và thực hiện quy trình phân tích các giải pháp tiêu chuẩn.
Tia UV làm thay đổi màu của mẫu đã chuẩn bị thành màu vàng. Giữ mẫu đã chuẩn bị tránh tiếp xúc ánh nắng trực tiếp.
Xem lại Bảng Dữ liệu An toàn (MSDS/SDS) để biết các hóa chất được sử dụng. Sử dụng phương tiện bảo vệ cá nhân được khuyến nghị thiết bị.
Loại bỏ các dung dịch đã phản ứng theo quy định của địa phương. Tham khảo Bảng dữ liệu an toàn để xử lý thông tin về thuốc thử chưa sử dụng. Tham khảo nhân viên môi trường, sức khỏe và an toàn tại cơ sở và cơ quan quản lý địa phương để biết thêm thông tin xử lý.

3. Quy trình thực hiện một phép phân tích Nitơ tổng thang cao (HR) bằng Phương pháp 10072 Test ‘N Tube™ Vials

Bước	Hướng dẫn chi tiết	Hình minh họa
1	Bật DRB200 lên. Gia nhiệt đến 103-106oC. Chú ý: Xem phần hướng dẫn sử dụng DRB200 để chọn chương trình nhiệt độ cài đặt sẵn phù hợp.
2	Dùng phễu để cho 1 gói Total Nitrogen Persulfate Reagent Powder pillow vào mỗi ống nghiệm HR Total Nitrogen Hydroxide Digestion Reagent. Lau sạch miệng ống và nắp nếu vô tình có dính lại thuốc thử.
3	Cho 0.5mL mẫu vào ống nghiệm (đây là mẫu chuẩn bị) Cho 0.5 mL nước khử ion có kèm trong bộ thuốc thử vào một ống nghiệm thứ hai (đây là ống mẫu trắng)
4	Đậy nắp hai ống nghiệm lại. Lắc mạnh ống ít nhất 30 giây để xáo trộn hoàn toàn dung dịch bên trong. Chú ý: Persulfate có thể không hòa tan hoàn toàn sau khi xáo trộn. Điều này không ảnh hưởng đến độ chính xác
5	Đặt ống nghiệm vào bếp gia nhiệt. Nung trong 30 phút.
6	Dùng bao tay chống nhiệt để lấy ống nghiệm ra khỏi bếp nung. Làm mát đến nhiệt độ phòng.
7	Nhấn Hach Programs. Chọn chương trình 395 N, Total HR TNT. Nhấn Start
8	Lấy nắp ra khỏi ống đã nguội và cho một gói Total Nitrogen (TN) reagent A powder pillow vào mỗi ống.
9	Đậy nắp lại và lắc đều trong 15 giây.
10	Nhấn biểu tượng đồng hồ đếm thời gian. Nhấn OK. Đợi cho phản ứng xảy ra trong 3 phút.
11	Sau khi có tiếng bíp báo hết thời gian, tháo nắp và cho vào mỗi ống 1 gói TN Reagent B Powder Pillow
12	Đậy nắp lại và lắc trong 15 giây. Chú ý: thuốc thử sẽ không tan hết. Điều này không gây ảnh hưởng đến độ chính xác Dung dịch sẽ biến thành màu vàng.
13	Nhấn biêu tượng đồng hồ. Chọn OK. Hai phút phản ứng bắt đầu.
14	Sau khi có tiếng bíp, mở nắp hai ống nghiệm TN Reagent C và cho 2mL mẫu đã xử lý vào ống thứ nhất và 2 mL mẫu trắng vào ống TN Reagent C.
15	Đậy nắp hai ống lại và đảo ống 10 lần. Đảo ống từ từ để phân tán dung dịch bên trong hoàn toàn. Ống sẽ trở nên nóng khi chạm vào.
16	Nhấn chọn biểu tượng đồng hồ. Chọn OK. Để cho phản ứng xảy ra trong 5 phút. Dung dịch sẽ có màu vàng đậm.
17	Lau sạch bên ngoài ống chứa mẫu trắng rồi đặt vào trong buồng đo.
18	Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị 0 mg/L N
19	Lau sạch bên ngoài ống chứa mẫu và đặt vào buồng đo
20	Nhấn READ. Kết quả trên màn hình hiển thị mg/L N

4. Lưu ý về mẫu trắng trong phép so màu

Mẫu trắng thuốc thử có thể dùng lặp lại trong phân tích Nitơ tổng thang cao là thuốc thử có cùng lô hàng.
Lưu mẫu trắng thuốc thử trong bóng tối ở nhiệt độ phòng (18-25 độ C) tối đa trong 7 ngày).
Nếu có một ít bông cặn trắng xuất hiện trước khi đủ một tuần thì phải bỏ mẫu trắng này và chuẩn bị mẫu trắng mới.

Xem ngay: thuốc thử dùng để phân tích nitơ tổng thang cao (HR) trong thí nghiệm

5. Hướng dẫn lấy mẫu, bảo quản và lưu trữ trong phân tích nitơ tổng thang cao

Lấy mẫu và lưu trữ trong chai nhựa hoặc thủy tinh sạch. Để có kết quả đo nitơ tổng thang cao tốt nhất thì phải phân tích mẫu tức thì.
Để bảo quản mẫu cần điều chỉnh pH xuống 2 hay thấp hơn bằng axit nitric đậm đặc (khoảng 2 mL/L) Sulfuric Acid (Cat. No. 979-49). Để ở nhiệt độ 4oC hoặc thấp hơn.
Mẫu chỉ bảo quản được tối đa trong 28 ngày. Trước khi tiến hành phân tích, làm ấm mẫu trở lại ở nhiệt độ phòng và trung hòa mẫu trở lại bằng 5.0 N Ammonium Hydroxide (Cat. No. 2450-26). Điều chỉnh kết quả theo thể tích cho vào thêm.

6. Hiệu quả phương pháp 10072 dùng để đo nitơ tổng thang cao

Độ chính xác:

Dung dịch chuẩn: 100.0 mg/L NH3–N

Độ nhạy:

7. Tóm tắt phương pháp phân tích Nitơ tổng thang cao

Sự phá mẫu bằng kiềm persulfate chuyển đổi tất cả các dạng nitơ thành nitrat. Natri metabisulfite được cho vào sau khi phá mẫu để hạn chế các ảnh hưởng của halogen oxide. Nitrate sau đó phản ứng với axit chromotropic dưới điều kiện axit mạnh để tạo thành phức màu vàng có sự hấp thụ ánh sáng cao nhất ở bước sóng 410 nm.

Phân tích Nitơ tổng theo thang cao (HR) bằng Phương pháp 10072 Test ‘N Tube™ Vials doanh nghiệp có thể tự thực hiện nếu có dụng cụ test đầy đủ. Tuy nhiên, để kết quả test Nitơ tổng được chính xác, đòi hỏi kỹ thuật phụ trách phải am hiểu về phương pháp và thao tác đúng.

Trong trường hợp quý khách hàng cần hỗ trợ hoặc tư vấn về các phương pháp đo Nitơ tổng thang cao. Hãy liên hệ ngay cho công ty Aquaco qua website: https://aquaco.vn hoặc hotline: 0909 246 726 để được hỗ trợ tư vấn sớm nhất!

Thông tin chi tiết về AQUACO xin vui lòng liên hệ:

Công ty cổ phần thiết bị công nghệ AQUA

Trụ sở chính: Số 23 Đường Số 4, Cư Xá Chu Văn An, Phường 26, quận Bình Thạnh, TP.HCM

Văn phòng Hà Nội: Phòng 3A5, Lô B15D13 Khu Đô thị mới Cầu Giấy, Phường Dịch Vọng, Quận Cầu Giấy, Hà Nội

Hotline: 0909 246 726

Tel: 028 6276 4726

Email: info@aquaco.vn